作為一種非破壞性的表面敏感技術(shù)，X 射線反射率（XRR）普遍用于薄膜厚度和粗糙度的表征。 當(dāng)X射線的入射角高于臨界角時(shí)，X 射線束可以部分地透射進(jìn)薄膜從而在界面反射。在一個(gè)理想平面上，根據(jù)菲涅耳方程，X射線的反射率以系數(shù)下降。此外，反射強(qiáng)度也受薄膜表面和界面的粗糙度影響。納米尺度范圍的粗糙表面可因誘導(dǎo)的漫散射而進(jìn)一步降低反射強(qiáng)度。 因此，可以通過擬合XRR曲線來確定薄膜表面和界面的粗糙度。同時(shí)，表面和界面反射光束之間的干涉會(huì)在XRR曲線上產(chǎn)生周期性振蕩，即所謂的 Kiessig 條紋。通過測(cè)定振蕩周期可以計(jì)算薄膜的厚度，即 . 此外，散射長度密度（SLD）反映了材料的散射能力，與材料的物理密度有關(guān)。在 XRR 測(cè)量中，SLD 可以影響薄膜的全反射臨界角以及Kiessig條紋的振蕩幅度。通過擬合XRR曲線，可以直接給出分層結(jié)構(gòu)的密度對(duì)比。圖1中給出了圖 XRR曲線與薄膜結(jié)構(gòu)參數(shù)關(guān)系。本文以不同結(jié)構(gòu)的薄膜為例，展示XRR在薄膜材料結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。 

XRR的特點(diǎn)：

1. 無損檢測(cè)

2. 對(duì)樣品的結(jié)晶狀態(tài)沒有要求，不論是單晶膜、多晶膜還是非晶膜均可以進(jìn)行測(cè)試

3. XRR適用于納米薄膜，要求厚度小于200nm

4. 晶面膜，表面粗糙度一般不超過5nm

5. 多層膜之間要求有密度差

單層膜分析-樣品：80nmIZO/玻璃（襯底）

本例中IZO薄膜的設(shè)計(jì)厚度時(shí)80nm，通過XRR曲線擬合得到實(shí)際的薄膜厚度為73.18nm，如圖2所示。

圖2 IZO薄膜XRR曲線（紅色點(diǎn)），擬合曲線（藍(lán)色實(shí)線）以及結(jié)果（右上角）

多層膜分析-樣品：Cu/Ta/Si(襯底)

XRR測(cè)試準(zhǔn)確確定了各層薄膜的結(jié)構(gòu)參數(shù)。表層Cu2O是的Cu層氧化導(dǎo)致的。

圖3 Cu/Ta/Si(襯底)多層膜XRR曲線（紅色點(diǎn)），擬合曲線（藍(lán)色實(shí)線）以及結(jié)果（右上角）

超晶格

本例中，目標(biāo)為Si/x(W/Si)/Si（襯底），x=10超晶格薄膜。為了確定生長后，超晶格的周期及重復(fù)單元單層的生長情況，利用XRR進(jìn)行了表征，如圖3。XRR曲線中，超晶格衛(wèi)星峰和衛(wèi)星峰間的干涉峰非常明顯且均勻，說明超晶格薄膜生長均勻，質(zhì)量很好。 不過，仔細(xì)觀察超晶格曲線發(fā)現(xiàn)（圖4）：x=10個(gè)周期的超晶格，理論上兩衛(wèi)星峰之間的干涉條紋周期為x-2=8個(gè)極大值，但實(shí)際測(cè)得只有7個(gè)極大值。說明超晶格周期為9，而非理論上的10個(gè)周期。為了進(jìn)一步證明和分析超晶格的結(jié)構(gòu)，根據(jù)動(dòng)力學(xué)理論，分別用理論的10個(gè)周期及實(shí)際分析出的9個(gè)周期結(jié)構(gòu)模型擬合XRR曲線，9個(gè)周期的模型得到了很好的結(jié)果，見表1。說明超晶格表層沒有生長為整個(gè)的周期結(jié)構(gòu)。見表1。說明超晶格表層沒有生長為整個(gè)的周期結(jié)構(gòu)。

 圖4 中5.7-7.6°范圍的放大圖譜

表1 XRR擬合結(jié)果

圖5 超晶格XRR曲線：黑色點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)曲線；紅色實(shí)線：擬合曲線。