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XRD應(yīng)用分享 | 電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學(xué)原位XRD應(yīng)用

更新時間:2023-12-25點(diǎn)擊次數(shù):1601

電池材料中所含物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)可以通過分析x射線衍射圖譜來獲得。而在電池材料結(jié)構(gòu)精修以及電化學(xué)原位XRD應(yīng)用中,通過電化學(xué)原位XRD實(shí)時檢測充放電過程中的x射線衍射圖譜可以進(jìn)一步探究材料的結(jié)構(gòu)演變規(guī)律,進(jìn)而加深對電池結(jié)構(gòu)的認(rèn)識。 

實(shí)例一 鈉電池層狀正極材料XRD結(jié)構(gòu)精修

我們以常見的P2相鈉離子電池層狀正極材料為例展開應(yīng)用研究,P2型的NaxTMO2有兩種過渡金屬層(AB和BA),鈉離子位于三棱柱的位置并且也有兩種不同的配位環(huán)境,分別稱為Nae和Naf 位點(diǎn)。兩個位點(diǎn)由于距離過近庫侖斥力較大,因此不能同時被占據(jù)。此外鈉離子排布對于鈉離子在充放電過程中的動力學(xué)以及結(jié)構(gòu)穩(wěn)定有著重要的影響,通常來說上下正對氧原子的Nae比例的增加有利于材料電化學(xué)性能的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的提升。在獲得完整的XRD衍射譜圖之后結(jié)合Rietveld精修方法,確定材料相結(jié)構(gòu)類型、晶胞參數(shù)、過渡金屬層中過渡金屬元素的占位與比例、鈉層Nae/Naf 位點(diǎn)的占比等一系列結(jié)構(gòu)信息。進(jìn)而深度分析材料結(jié)構(gòu)信息為性能探究與構(gòu)效關(guān)系建立提供參考。

如圖1所示,P2相鐵錳基層狀正極材料的X射線衍射圖譜的結(jié)構(gòu)精修結(jié)果表明,正極材料為六方P2型結(jié)構(gòu),空間群為P63 /mmc。圖1 的附表中列出了通過精修得到的材料的晶胞參數(shù)、原子排布、原子占位等重要結(jié)構(gòu)信息。

圖1. P2-Na0.67Fe0.5Mn0.5O2正極材料的X射線衍射譜和結(jié)構(gòu)信息。

實(shí)例二 鈉電池層狀正極材料電化學(xué)原位XRD應(yīng)用

基于上述x射線衍射及其對應(yīng)的精修結(jié)果可以得到電池正極材料的初始結(jié)構(gòu),而在實(shí)際的充放電過程中,伴隨著鈉離子的脫出和嵌入,正極材料的結(jié)構(gòu)會發(fā)生一系列的演化,因此進(jìn)一步對正極材料進(jìn)行原位實(shí)時的XRD表征是研究電池結(jié)構(gòu)演變機(jī)制的關(guān)鍵。在較低的電流密度下(<0.2C)展開正極材料的電化學(xué)原位XRD實(shí)驗(yàn)。每隔固定時間采集XRD圖譜并繪制完整的原位結(jié)構(gòu)演化圖,如圖2所示:

圖2 P2-Na0.67Fe0.5Mn0.5O2正極材料電化學(xué)原位結(jié)構(gòu)演化,及對應(yīng)晶胞參數(shù)變化。

根據(jù)電化學(xué)原位X射線實(shí)驗(yàn)結(jié)構(gòu)可以判斷該正極材料在2-4V的電壓范圍下發(fā)生較為經(jīng)典的簡單固溶體反應(yīng)(圖2a),在整個過程中,沒有發(fā)現(xiàn)除P2結(jié)構(gòu)之外新的峰,只有峰的偏移。在充電過程中,鈉離子脫出,(002)和(004)峰逐漸向低角度區(qū)域移動,對應(yīng)于相鄰氧層之間排斥力增大引起的c軸擴(kuò)張。(100)、(102)和(103)衍射峰逐漸向高角度緩慢移動,這與過渡金屬離子氧化引起的ab平面收縮有關(guān)。在放電過程中,偏移的峰又恢復(fù)到原來的位置。如圖2c所示,對應(yīng)的精修結(jié)果也清晰地顯示了充放電過程中材料晶胞參數(shù)和體積的變化情況。此外相同材料在不同的電壓范圍下也會存在不同的相變行為,而通過電化學(xué)原位XRD表征也可揭示,如圖2d所示,充電至4V時P2相Na0.67Fe0.5Mn0.5O2正極材料仍然保持著初始的P2相結(jié)構(gòu),而當(dāng)電壓超過4V時,材料由P2相開始向OP4相演變(圖2e),而大量研究表明這類相變往往會導(dǎo)致較為不可逆的結(jié)構(gòu)失效進(jìn)而影響材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與長循環(huán)性能。通過原位XRD測試并結(jié)合電壓調(diào)控及結(jié)構(gòu)改性等我們能較好地規(guī)避這類不可逆相變,從而提升電池材料的性能。

參考文獻(xiàn):

1. (Ziwei Chen et al., “Triggering Anionic Redox Activity in Fe/Mn-Based Layered Oxide for High-Performance Sodium-Ion

Batteries", Nano Energy, 94(2022)106958.)

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