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布魯克三維X射線顯微鏡在HTPB復合固體推進劑微觀結構研究中的作用

更新時間:2023-06-11點擊次數(shù):1146

固體推進劑是一種具有特定性能的含能復合材料,該材料是航天、空間飛信器等各種固體發(fā)動機的動力源,在**和航天技術發(fā)展中扮演著重要角色。其中復合固體推進劑是以高聚物為基體?;煊脱趸瘎┖徒饘偃剂系冉M分的多相混合物。作為一種高顆粒填充比的含能材料,其宏觀性能與微觀結構緊密相關。

近些年隨著對復合固體推進劑研究的不斷深入,原有的微觀結構表征方法或由于只能表征二維表面信息,或由于分辨率精度的限制,已不能適應該領域研究的更高要求,在這種背景下,三維X射線顯微鏡(3D  XRM)憑借能夠在無損研究情況下,從微米、亞微米尺度獲得樣品內(nèi)部真實三維結構的優(yōu)勢逐漸成為了該領域的一項新興的重要研究手段。

——三維x射線顯微鏡工作原理

三維X射線顯微鏡的工作原理是基于計算機斷層掃描技術,利用X射線穿透樣品后,樣品內(nèi)不同組分對X射線吸收能力的差異,通過圖像中不同的灰度值對不同組分進行表征。從下面的切片圖圖像結果中我們可以清晰的看到在復合固體推進劑材料z軸方向某一層位置幾種不同組分的分布情況。而基于這樣幾百甚至上千張不同位置的切片圖數(shù)據(jù),我們終于可以得到能夠真實表征樣品真實內(nèi)部結構的三維圖像,并可以在軟件中對其進行任意角度的旋轉和虛擬切割或者是導出STL文件進行其他有限元分析。在這個過程中,科研人員可以針對某一感興趣區(qū)域或其中的某一組分進行單獨的提取和表征。


——切片圖數(shù)據(jù)



——三維體渲染圖(孔隙=綠色)

當然,除了圖像結果,我們也可以針對某一感興趣區(qū)域或某一組分進行相應的定量分析,其分析結果包括但不限于孔隙率(可區(qū)分開、閉孔)、孔徑分布、壁厚分布、孔隙連通性、比表面積、分形維數(shù)等,或者是針對某個組分的單個個體進行定量分析,得到如體積、比表面積、空間位置、曲率、等效直徑、轉動慣量、回轉半徑、取向等。而以上定量分析的結果,同樣可以在三維體渲染軟件中通過不同的顏色編碼進行圖像表征,如孔徑分布的三維圖像結果如下。


XRM USE-4.png

——孔徑分布直方圖
——孔徑分布三維體渲染圖


在復合固體推進劑的研究中,力學性能的研究是其中一個重要方向。三維X射線顯微鏡同樣可以應用在力學實驗后,對推進劑樣品中某個位置或某種成分裂紋或缺陷產(chǎn)生機理的研究。

下面的圖像結果就是在拉伸實驗后,對于某個位置內(nèi),AP顆粒和基體裂紋產(chǎn)生情況的圖像表征。

——拉伸后的樣品工件

—切片圖數(shù)據(jù)(裂紋)

—三維體渲染圖

當然,如果輔以一定的力學原位試驗臺,我們同樣可以在三維X射線顯微鏡中實現(xiàn)樣品內(nèi)部結構在力學場耦合下的動態(tài)變化過程,即實現(xiàn)4D動態(tài)實驗研究。


—布魯克3D XRM原位試驗臺

以上實驗結果均來源于德國布魯克Skyscan系列三維X射線顯微鏡。作為專業(yè)生產(chǎn)X射線類分析儀器廠商,憑借著在X射線技術上的巨大優(yōu)勢,布魯克的Skyscan系列三維X射線顯微鏡廣受用戶青睞,尤其是其臺式三維X射線顯微鏡,更是在行業(yè)中處于當仁不讓的頭部地位。布魯克Skyscan系列三維X射線顯微鏡根據(jù)客戶應用領域和研究需求的不同,設計生產(chǎn)了不同的型號,從而分辨率水平、硬件性能、軟件功能方面為客戶提供更具針對性的選擇。




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