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電池材料原位XRD研究之軟包電池原位測試

更新時間:2020-08-05點擊次數(shù):3945

  軟包鋰離子電池是成品電池組裝的主要方式之一。軟包鋰電池是在液態(tài)鋰離子電池外面套上一層聚合物外殼,在結(jié)構(gòu)上采用鋁塑膜包裝。軟包鋰電池具有安全性能好,重量輕,容量大,內(nèi)阻小,設(shè)計靈活等優(yōu)點。

 

 

 ▲原位測試圖:軟包電池(Pouchcell battery)

 

  電池原位X射線衍射技術(shù)(In-situXRD)是指在電池的充放電過程中進(jìn)行XRD掃描,主要可用來觀察充放電過程中電極材料所發(fā)生的結(jié)構(gòu)和物相轉(zhuǎn)變,準(zhǔn)確揭示電池反應(yīng)機(jī)理。使用短波長(Mo或Ag)的X射線光源和透射衍射幾何可以直接測量軟包電池的原位XRD。這樣做的好處在于同時測量正極和負(fù)極材料在充放電過程中的結(jié)構(gòu)和/或物相變化。

 

布魯克AXS提供完善的軟包電池透射原位XRD解決方案:

 

  ♦配備高亮度的聚焦X射線光源和反射鏡

  ♦大尺寸高效率一維陣列探測器

 

功能強(qiáng)大的結(jié)構(gòu)精修和批數(shù)據(jù)處理軟件。

 

▲布魯克軟包原位解決方案,D8DISCOVER/ ADVANCE, Mo靶,聚焦X射線多層膜反射鏡,Eiger2R500K探測器。

 

 

 ▲三元單層軟包電池的原位XRD數(shù)據(jù)二維展示

 

  此圖是由400條測試數(shù)據(jù)組成,單條測試時間為三分鐘。從圖中可以清晰的觀察到三元正極材料和石墨負(fù)極材料的隨充放電過程的結(jié)構(gòu)和物相變化。如11到12.5度,負(fù)極從石墨到LiC12到LiC6的相轉(zhuǎn)變。在19度附近還能看到LiC相的微弱衍射信號。

 

 ▲三元正極材料原位XRD數(shù)據(jù)二維展示

 

 ▲石墨負(fù)極材料的原位XRD數(shù)據(jù)二維展示

 

 

 ▲原位XRD圖譜

 

掃描時間3分鐘,電壓2.7伏。NCM003峰的峰高強(qiáng)度約為50000counts

 

 

 ▲原位XRD圖譜

 

 掃描時間3分鐘,電壓4.3伏。NCM003峰的峰高強(qiáng)度約為55000counts

 

 ▲使用TOPAS軟件擬合三元正極材料的結(jié)構(gòu),藍(lán)色實線顯示的是三元的擬合譜

 

 ▲三元正極材料原位XRD 晶胞參數(shù)a和c的變化

 

  以上展示的是單層三元軟包電池的原位XRD測量數(shù)據(jù)和結(jié)果,需要指出的是,由于測量數(shù)據(jù)的強(qiáng)度非常高,在必要的情況下,也可以縮短測量時間獲得更高倍率的充放電原位數(shù)據(jù)。以上數(shù)據(jù)為0.2C充放電。滿足TOPAS擬合質(zhì)量的數(shù)據(jù)強(qiáng)度可為目前的十分之一,也就是說測量速度和充放電速度都可以提高10倍。 

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